本发明属于硼化物陶瓷粉末材料制备技术领域，涉及一种制备 YB4-YB6 复合陶瓷粉末的方法。将 40-48wt%的 Mg 粉末，16-22wt%的 Y2O3 粉末，34-40wt%的 B2O3 粉末均匀混合后，置于反应容器中，压实，在其表面撒上引火粉，引燃，进行自蔓延燃烧反应，得混合颗粒；将制备的混合颗粒在研钵中进行研磨，加入蒸馏水洗涤，再加入 10-20wt%稀硫酸反应 15-20 分钟，分离，洗涤至中性，烘干，即得 YB4-YB6 复合陶瓷粉末。本发明方法设备简单、操作简明、成本低廉、原料易得、制备效率较高、反应快速，所制备的粉末纯度较高，品质优良，具有良好的工业推广价值。